实验室冻干机使用注意事项
一、样品预处理
- 形态与成分
- 样品需预冻至固态，避免液体直接冻干。
- 避免含有高浓度有机溶剂（如乙醇、丙酮），可能腐蚀设备或引发爆炸风险。
- 若含挥发性成分，需预先去除或采取防护措施。
- 分装与容器
- 分装厚度均匀（通常不超过1 cm），避免过厚导致干燥不彻底。
- 使用耐低温容器（如专用冻干瓶），避免玻璃器皿因低温破裂。
- 瓶口覆盖透气性封口膜，防止污染并允许水蒸气逸出。
二、设备操作规范
- 预冻阶段
- 确保样品完全冻结（温度低于共晶点，通常需-40℃以下）。
- 未充分预冻可能导致干燥过程中样品融化或起泡。
- 装载与容量
- 装载量不超过冻干机最大容量，以免冷阱过载（一般≤冷阱表面积的70%）。
- 样品瓶间保留空隙，确保冷气循环均匀。
- 参数设置
- 正确设置真空度、温度曲线及时间：
- 主干燥阶段：保持低温（约-30℃
-20℃）和高真空（1050 Pa），升华游离水分。 - 解析干燥阶段：适当升温（如20℃~30℃）去除结合水。
- 避免真空泵过早启动，需待冷阱温度达标后再抽真空。
- 冷阱管理
- 冷阱温度需保持低于样品温度（通常≤-40℃）。
- 冻干结束后彻底除霜并清洁冷凝水，防止滋生微生物或腐蚀冷阱。
三、安全注意事项
- 危险物质处理
- 严禁冻干易燃、易爆或强腐蚀性物质（如乙醚）。
- 若必须处理含溶剂的样品，需在通风橱中预处理去除溶剂。
- 压力与温度风险
- 避免突然释放真空，防止样品飞溅或容器破裂。
- 操作时佩戴防护手套，避免接触低温部件导致冻伤。
- 设备运行监控
- 运行期间定期检查真空度、温度及冷阱状态，发现异常（如异响、泄漏）立即停机排查。
四、维护与保养
- 日常清洁
- 每次使用后清理腔体和冷阱，防止残留物滋生细菌或腐蚀设备。
- 定期消毒（如用75%乙醇擦拭腔体）。
- 真空系统维护
- 定期检查真空泵油位及颜色，浑浊或乳化时立即更换（建议每3-6个月更换）。
- 检查密封圈是否老化，涂抹硅脂保持润滑。
- 校准与检测
- 每年校准温度传感器和真空计，确保数据准确性。
- 定期进行保压测试，检查系统是否漏气。
五、故障与应急处理
- 突然停电
- 立即关闭设备电源，恢复供电后检查冻干机状态，必要时重新预冻样品。
- 样品泄漏
- 停止运行，清理污染区域，避免腐蚀设备或交叉污染。
- 真空失效
- 检查门密封圈、阀门及管路连接处是否漏气，必要时更换配件。
六、环境与使用习惯
- 安装环境：通风良好、远离高温/高湿区域，预留散热空间（设备四周≥30 cm）。
- 记录与培训：详细记录每批冻干参数，操作人员需经专业培训后方可独立使用。
七、冻干后操作
- 样品取出后迅速密封保存（干燥器中或充氮包装），避免吸潮。
- 关闭设备顺序：先关真空泵→再关冷阱→最后切断总电源。
遵循上述注意事项可显著提高冻干效率、保障实验安全，并延长设备使用寿命。针对特殊样品（如生物制剂、纳米材料），建议参考具体文献或厂商指南优化冻干程序。
