LABCONCO冻干机操作流程是怎样的?

一、操作前准备

  1. 设备检查
  • 检查冷阱是否清洁,确保无残留冰或杂质。
  • 确认密封圈(如真空舱门)无破损,保证气密性。
  • 检查真空泵油位是否正常(若使用外置泵)。
  1. 样品预处理
  • 将样品预冻至**-40℃以下**(通常使用超低温冰箱或冻干机自带的预冻功能)。
  • 确保样品在容器中平整,避免液体溢出(建议使用浅盘或冻干瓶)。

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二、启动冻干程序

  1. 开启冷阱预冷
  • 启动冻干机,开启冷阱制冷,待温度降至**-50℃或更低**(通常需30分钟至1小时)。
  1. 装载样品
  • 将预冻好的样品迅速转移至冻干舱,避免解冻。
  • 关闭舱门并确保密封。
  1. 启动真空泵
  • 打开真空泵,待真空度达到20-50 mTorr(或设备设定阈值)。
  • 监控真空计,确保系统无泄漏(真空度持续下降可能提示漏气)。

三、冻干过程监控

  1. 初级干燥(升华阶段)
  • 维持冷阱低温,冰晶在真空下直接升华,持续数小时至数天(取决于样品体积和含水量)。
  • 观察样品形态,避免融塌(若温度过高需调整参数)。
  1. 次级干燥(解吸附阶段)
  • 逐步升高样品架温度(例如至20-30℃),进一步去除结合水。
  • 持续抽真空至最终含水量达标(可通过残余水分测试确认)。

四、结束流程

  1. 关闭真空系统
  • 关闭真空泵,缓慢向舱内充入惰性气体(如氮气)或空气,恢复常压。
  1. 取出样品
  • 迅速转移干燥样品至干燥器或密封包装,避免吸潮。
  1. 设备关机
  • 关闭冷阱制冷,待其自然升温至室温后排水除霜。
  • 清洁冷阱和舱室,确保无残留水渍。

五、注意事项

  • 安全防护:操作冷阱时佩戴防冻手套,避免直接接触低温表面。
  • 真空泵维护:定期更换泵油,防止污染物影响性能。
  • 参数记录:记录每次运行的冷阱温度、真空度及时间,便于优化流程。

提示

  • 对于程序控制型冻干机,可预设温度、真空度曲线,自动化执行各阶段。
  • 复杂样品(如生物制剂)需根据特性调整冻干曲线,建议参考文献或咨询厂家。

建议始终以设备说明书为准,必要时联系Labconco技术支持(官网提供详细手册及视频指南)。

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